Como remediar el fracaso absoluto de la determinación de calcio

En el análisis de productos lácteos tuvimos bastantes dificultades para determinar el calcio, y es que el indicador murexida tiene unos colores de viraje bastantes semejantes, por lo que determinar el % calcio de una leche con exactitud era una batalla perdida. He encontrado el método oficial para la determinación de calcio y a continuación os lo explico:

Procedimiento

1. Ponemos la muestra a 20º ± 2ºC y la mezclamos con cuidado. En caso de que no obtengamos una dispersión uniforme de la materia grasa, deberemos calentar lentamente la muestra a 40ºC, mezclarla suavemente y enfriarla a 20º ± 2ºC.

2. Pesamos 20g de leche en un matraz aforado de 50ml con una aproximación de 10mg.

3. Lo añadimos poco a poco mientras agitamos una solución acuosa de Ácido Tricloroacético 20% p/v y completamos hasta 50ml con este reactivo.

4. Lo agitamos con fuerza durante algunos segundos y lo dejamos reposar durante media hora.

5. Lo filtramos sobre papel filtro sin cenizas para obtener un filtrado claro.

6. Introducimos 5ml de filtrado en un tubo de centrífuga cilíndrica de fondo redondo. Después 5ml de Ácido Tricloroacético al 12%, 2ml de Amonio Oxalato 1 hidrato (PA), dos gotas de Rojo de Metilo RE-ACS y 2ml de Ácido Acético al 20%.

7. Lo mezclamos agitándolo y añadimos poco a poco solución de Amoníaco hasta que tenga un color amarillo pálido.

8. Añadimos algunas gotas de Ácido Acético al 20% hasta que tenga un color rosado, y lo dejamos reposar 4 horas a temperatura ambiente.

9. Diluimos hasta 20 ml con Agua y centrifugamos 10 minutos a 1.400 g (g = aceleración de la gravedad).

10. Decantamos el líquido claro que sobrenada utilizando un dispositivo de succión y lavamos las paredes del tubo de centrifugación con 5ml de solución de Amoníaco diluido, sin remover el depósito de calcio oxalato.

11. Centrifugamos durante 5 minutos a 1.400g. Decantamos el líquido que sobrenada y realizamos tres lavados.

12. Tras extraer el agua del último lavado con sifón, añadimos 2ml de solución acuosa de Ácido Sulfúrico y 5ml de Agua sobre el precipitado de calcio oxalato.

13. Ponemos el tubo en baño de agua hirviendo. Cuando el oxalato esté completamente disuelto, valoramos con solución de Potasio Permanganato 0,02N hasta que tenga lugar una coloración rosa persistente. Durante esta valoración la temperatura debe ser superior a 60ºC.

14. Finalmente, efectuamos un ensayo en blanco con todos los reactivos, utilizando 20 ml de Agua PA-ACS en vez de leche.

 Después realizaremos el Cálculo basándonos en la siguiente formula:

     

Contenido en calcio%=0,0004 x (V-v) x*1000/p*x*k=  0,4x (V-v)x * k/p

V = volumen en ml de MnO4K (0,02N) gastados en la valoración de la muestra.

v = volumen en ml de MnO4K (0,02N) gastados en el ensayo blanco.

P = peso en gramos de la muestra inicial (alrededor de 20 g).

K = coeficiente de corrección del volumen del precipitado resultante de la precipitación tricloroacética y hay diferentes valores de K dependiendo del contenido de materia grasa de cada tipo de leche.

Valores de K

Para leche entera (3,5 a 4,5 por 100 de materia grasa):

K = 0,972

Para leche con 3 por 100 de materia grasa:

K = 0,976

Para leche con 2 por 100 de materia grasa:

K = 0,980

Para leche con 1 por 100 de materia grasa:

K = 0,985

Para leche desnatada:

K = 0,989

Espero que este método, a pesar de ser más laborioso que el otro, de resultados fiables; quizás el próximo año lo podramos descubrir….