En
la práctica nos ha salido 31,2 % de Ni en la muestra
(NiCl2)
El
resultado teórico es 45,3
% de Níquel en la muestra ( NiCl2)
Ø
La
pesada tiene que ser exacta, mediante balanzas de precisión que aprecie hasta
la décima de miligramo (0,0001g).
Ø
La
adición de NH3 sirve para basificar el medio y permitir la reacción.
Ø El dimetilglioximato de níquel es un
compuesto muy grande, voluminoso, es muy insoluble, fácil de separar (de
filtrar) y fácil de pesar y es estable.
Ø
El
proceso de filtración se facilitó poniendo la caña larga del embudo junto con
la pared del vaso de precipitados, con el fin que actuará la fuerza de gravedad
y de capilaridad.
Ø
Empleamos
filtros de papel (de cenizas conocidas o despreciables).
Ø
Comprobamos
que no queda níquel en las aguas de filtrado ya que se echó anteriormente DMG y
NH3 en exceso.
Ø
Hacemos
el lavado de precipitado para eliminar una serie de impurezas no volátiles, se
eliminan para no dar resultados erróneos en la pesada final. Como líquido de
lavado hemos usado agua que como es volátil luego se irá en la calcinación.
Ø
Tras
lavar el precipitado varias veces nos ha dado negativo en la prueba de cloruros
del precipitado. La prueba consiste en añadir una pequeña cantidad de AgNO3
, si hay cloruros entonces aparece un precipitado blanco (↓ AgCl ).
Ø
Hemos
metido al desecador antes de cada pesada
para que no coja humedad cuando se está enfriando.
CONCLUSIONES
Ø
El
análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una sustancia estable,
pura, de composición conocida y que contenga los constituyentes a determinar,
por reacción entre la muestra disuelta y un reactivo químico o agente
precipitante. Es imprescindible que las impurezas que pudieran estar presentes
en la muestra original se mantengan disueltos y no pasen al precipitado para no
contaminarlo.
Ø
El
método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el resultado se
obtiene al pesar la forma ponderable en una balanza de precisión de la que se
obtiene una cifra con cuatro decimales como hemos comentado antes. Esto implica
que el error que pueda cometerse en la determinación se limita al quinto
decimal (en las volumetrías el error ocurría del segundo decimal en adelante).
Ø
Además
de llevar a cabo la precipitación en condiciones favorables:
1. usando disoluciones diluidas.
2. formación lenta del precipitado, con
agitación.
3. calentamiento de la disolución (en
caliente los cristales que se forman del precipitado son mayores y esto permite
una filtración más fácil, de esta manera estamos minimizando el error en el
porcentaje de níquel de la muestra).
Son precisas las etapas de digestión y
envejecimiento que contribuyen a la formación de precipitados más densos y
fácilmente filtrables.
1. Digestión: consiste en calentar la
disolución un tiempo largo, una vez que
se ha formado el precipitado (facilita la eliminación del agua enlazada).
2. Envejecimiento: consiste en dejar
reposando la disolución durante tiempo (facilita la destrucción de fases
coloidales).
Ø
En
está práctica la forma ponderable es la forma calcinada. Hemos calcinado el
precipitado dentro del crisol en una mufla eliminando así toda la humedad
presente en las cenizas y obteniendo óxido de níquel como compuesto calcinado.
El óxido de níquel es un compuesto más estable que el dimetilglioxamato de
níquel.
Ø
La
calcinación constituye entonces la última etapa de la gravimetría y en esta
etapa eliminamos el exceso de disolvente, expulsando especies volátiles usadas
en el lavado y obteniendo un peso constante del producto calcinado. Repetimos
tantas calcinaciones y pesadas sucesivas hasta conseguir pesada constante.
Ø
Obtenemos
un 31,21% de Níquel, el resultado
práctico obtenido nos sale muy por debajo del resultado teórico ( 45,3%) , esto
puede ser porque hemos perdido cenizas al sacar de la mufla el crisol por la
corriente, porque la muestra contenía impurezas, porque la muestra tenía
muchísima humedad ( se veía a simple vista que tenía mucha humedad) y por
posibles errores en las diferentes etapas de la gravimetría ( por pérdida del níquel
al quedarse pegado en las paredes del vaso de precipitados, porque al lavar el
precipitado se solubiliza un poco… ).
Está bien pero... Has hecho lo que hubieras hecho en el apartado de observaciones y conclusiones de un informe de laboratorio, incluso el título. Aquí el objetivo es que expliques algo a los demás. El último punto de las conclusiones que escribes es el que de verdad interesa en este caso, eso sí razonando según las demás conclusiones y observaciones que has escrito, el por qué de esa diferencia. La próxima vez será...
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