Muy buenas noches blogeros, hoy vengo con el procedimiento de la determinación de hierro mediante una gravimetria. Quiero que recordéis paso a paso como hicimos la practica en el laboratorio:
Para comenzar, pesamos aproximadamente unos 0,5g sal de hierro FeCl3 en
un vaso de precipitados.
Disolvimos la muestra con 5ml de agua y 10ml de HCl calentándolo en una
placa calefactora sin que llegue a hervir.
Enrasamos la disolución a 150ml y añadimos 1ml de HNO3.
Volvimos a calentar suavemente.
Mientras que la disolución estaba en caliente le añadimos poco
a poco amoniaco hasta que notar un débil olor. En este momento lo tapamos con un
vidrio de reloj y lo calentamos hasta ebullición. Dejamos hervir durante un
minuto comprobando que se desprendían vapores de amoniaco
Retiramos del calor nuestra disolución y lavamos el vidrio
de reloj con agua caliente. Lo dejamos en reposo durante 10 minutos
Después de este
intervalo de reposo filtramos con un papel de poro grueso sin cenizas o con
cenizas conocidas. Lavamos por decantación con porciones de 50ml de NH4NO3
caliente.
Pasamos el precipitado
al filtro y seguimos lavando hasta que la muestra se quedo exenta de cloruros. La
prueba de cloruros la determinamos mediante nitrato de plata y una gota de
nuestro filtrado, la prueba es positiva si el color de las dos gotas unidas se
vuelve blanco (cloruro de plata). En cambio si no hay cambio de color la
muestra estará exenta de cloruros.
Una vez comprobado que la muestra no contenia cloruros
llevamos el filtro con el precipitado a un crisol previamente pesado y
calcinado y lo calentamos previamente con el mechero bunsen para quemar el
papel de filtro. Seguidamente lo calcinamos a 550ºC durante 20 minutos.
Dejamos enfriar en el desecador y pesamos la muestra. Repetimos calcinaciones de media
hora hasta que el peso fue constante.
Finalmente procedimos a calcular el % de hierro en la
muestra.
Espero que os haya hecho recordar correctamente la practica, hasta la proxima!!
Al final todas las gravimetrías siguen el mismo procedimiento no???? Eso sí teniendo en cuenta los factores experimentales (en caliente, echando el precipitante poco a poco, agitando...) para poder conseguir un precipitado lo más cristalino posible.
ResponderEliminarBuen trabajo Jara. Quizás un poco más esquemático la próxima vez.